差示扫描量热法（DSC）测定生橡胶玻璃化转变温度试验

试验原理：在规定的惰性条件下，用差示扫描量热仪（DSC）测定橡胶的热容随温度的变化，通过所得的曲线确定玻璃化转变温度。

差示扫描量热法（DSC）测定生橡胶玻璃化转变温度试验方法可按照SH/T1771—2010《生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法（DSC）》进行。

试样

试样应能代表被测试样品，质量在0.01～0.02g范围内，按产品规范的规定调节样品和试样。

仪器和材料

1）差示扫描量热仪：应在标准实验室温度下使用，并避免风吹、阳光直射和突发的温度变化。

2）样品皿。

3）气源：分析级，通常为氮气或氦气。

4）天平：称量精度为±0.0001g。

试验方法

1.气体气流

惰性气体流速应在10～100mL/min范围内；整个试验过程中，惰性气体流速应恒定，偏差为±10%。

2.放置试样

1）称量试样，精确至±0.001g，试样表面应平整，以确保与样品皿接触良好。试样和样品皿接触良好可获得较好的重复性。

2）用镊子将试样放在样品皿中，样品皿用盖子密封，然后用镊子将密封好的样品皿放入量热仪中。

3）禁止用手直接接触试样或样品皿。

3.温度扫描

1）以10℃/min的速率将温度降至-140℃左右，并在此温度下保持1min。

测试低玻璃化转变温度的橡胶需要-140℃的初始温度，如高顺式聚丁二烯橡胶。对于较高玻璃化转变温度的橡胶没有必要选择这样低的初始温度。

为确保在玻璃化转变区之前有一段平坦的基线，应选择合适的初始温度，例如，选择低于预期玻璃化转变温度30～40℃的温度作为初始温度。

若仪器不能保持规定的降温速率，应给以调节使其接近规定的速率。

2）以20℃/min的升温速率进行温度扫描，直到温度升至高于玻璃化转变范围上限约30℃。大多数仪器可设定程序进行热循环。

结果表示

将玻璃化转变曲线上的拐点温度确定为玻璃化转变温度。如果要求从曲线上直接测得玻璃化转变温度，则对曲线进行微分，将拐点温度确定为玻璃化转变温度