超高熔体质量流动速率的聚丙烯,其最重要的指标就是熔体质量流动速率,它直接表现为流变性能的好坏,间接反映出了聚合物的分子量高低,对于熔喷布的生产加工及熔喷工艺参数的选择具有重要影响。因此,准确测定聚丙烯熔喷料的熔体质量流动速率值具有极其重要的意义。
影响因素
不同预热时间影响
由于聚丙烯熔喷料的熔体质量流动速率值太高,熔融时间太久易导致物料在料筒中受热降解,特别是空气中的氧气会加速热降解效应使熔体粘度降低,导致其熔体流动速率变大。现行国家标准 GB/T 3682.1-2018 中规定,测量熔体质量流动速率的预热时间为 5min,而旧版标准 GB/T 3682-2000 中规定预热时间为 4min,因此通过选择这两个不同熔融预热时间进行验证分析,选择一个更适合聚丙烯熔喷料熔体质量流动速率测定的条件。
聚丙烯熔喷专用料在测定熔体质量流动速率时在短时间内可以熔融得非常充分,预热时间为 4min 时的数据更精确,偏差更小,还能避免因物料熔融时间过长引起的物料热降解。尤其是粉状聚合物,空气中的氧气会加速聚合物的热降解效应,从而导致熔体粘度降低,流动速率加快。因此,建议在进行聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率的测定时,采用 4min 预热时间即足够,还不易造成物料的降解,同时还能缩短时间,提高工作效率。
不同负荷预加载影响
GB/T 3682.1-2018 中规定,如果材料的熔体流动速率很高,在预热过程中试样的损失很明显,在预热时应不加负荷或只加小负荷的活塞,并使用支架和口模塞。
在进行聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率测定时,尤其使用粉料进行试验时,活塞杆会因气泡影响一直向上顶出,导致料筒里残留的空气更多,会导致数据结果偏差更大,因此在测量时,预热期间会加载一个小负荷进行压实,排出气体。
在预热阶段加载一个较小负荷是比较合适的。但特殊情况时,比如物料中含水分或挥发性组分的试样在高温下会产生气泡,料杆容易被顶出,容易对料杆和人员造成伤害。为避免该情况对测试结果的影响,应尽量将料筒内的试样压紧实,排出气体,同时也可以加入一些热稳定剂或在测试前对样品进行干燥处理,去除水分和挥发性组分,同时建议根据实际情况更换较大负荷进行预压实。在这种情况下,使用小负荷压实反而会导致数据偏差更大,因此在进行聚丙烯熔喷专用料的 MFR 测定时,还需要根据物料实际情况进行选择。
活塞最小位移的影响
GB/T 3682.1-2018 中规定,当 MFR>20g/10min 时,活塞最小位移为 10mm。当进行聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率试验时,由于熔喷料的 MFR 均在 1000g/10min 以上,从目前大部分实验室现有熔指仪情况看,很多仪器无法进行熔喷料高 MFR( 一般 >700g/10min) 的测定。一部分能进行高熔指测定的仪器也因位移传感器精度不足,经常导致数据结果存在较大误差。
在试验过程中发现,当采用最小活塞位移 5mm 时,经常有某一段不出值的现象,即无法满足连续的三段数值出结果,由于仪器位移传感器精度跟不上,取最小活塞位移 10mm 进行试验时就会避免这种现象的发生,因此建议选用最小活塞位移 10mm 进行聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率的测定。
标准口模与半口模的影响
GB/T 3682.1-2018 中规定 MFR 太高时,推荐使用半口模进行试验,但测试结果如何换算为标准口模的MFR 并未说明。因此标准口模与半口模的选择也对测量聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率的结果有着极其重要影响。
经过验证试验发现,采用半口模进行试验时,试验数据更稳定,三次平行试验数据偏差更小,稳定性更好,对时间也未见有敏感性影响。通过多组验证试验结果中发现,由同一生产工艺流程下制备的聚丙烯专用熔喷料的 MFR 测定标准口模与半口模有一定的换算关系,标准口模时的MFR 约为 6.8~7.5 倍的半口模时的 MFR。因此建议采用半口模进行聚丙烯熔喷专用料熔体质量流动速率的测定,并且 GB/T 3682.1-2018 中也建议MFR 太高时,推荐使用半口模进行试验。
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