一、概述
熔体流动速率分为熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)。我们一般测试的是熔体质量流动速率(MFR)。熔体流动速率( MFR) 是衡量热塑性塑料产品流动性的重要指标,反应塑料产品相对分子质量的大小与分布,也可为其生产、加工工艺生产提供依据。其定义指在规定的温度和负荷下,熔体每10 min 通过标准口模的质量或体积。
二、测试仪器
北京航天伟创设备科技有限公司生产的熔体流动速率测试仪满足各种材料的测试要求:
XNR-400A 熔体流动速率仪:0.1-400.00g/10min(MFR)仅适用于测试熔体质量流动速率
XNR-400B型熔体流动速率测定仪:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400C型熔体流动速率测定仪:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400H型熔体流动速率测定仪:0.1-3000.00g/10min(MFR)0.1-3000.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400W型熔体流动速率测定仪:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
熔体流动速率仪
三、主要影响因素
1. 取样方式和取样量的影响
取样由于聚丙烯粉料粒径大小不一,相差悬殊,取样时稍不注意就会使样品失去代表性。不同粒径的粉料聚丙烯其熔体流动速率的差异性很大。特别是球形催化剂如DQ催化剂生产出来的聚丙烯,化验分析时常常由于取样没有代表性导致熔体流动速率测试结果偏差大。
规程要求取样量为3~8克。在实际操作中,取样量最好不超过4.5克,以样品加入料筒后样品略低于料筒口为佳。因为如果样品加入量超过料筒口,会给活塞压料造成困难,增加样品与空气接触面积和时间,造成样品降解。
2. 仪器温度波动的影响
熔体流动速率,与温度的关系十分密切,温度偏高流动速率大,温度偏低则反之。在测试中要求温度稳定,波动尽量控制在±0.1℃以内。
3. 试样中水分含量的影响
试样中含水量对熔体流动速率是有影响的。水分子是极性分子,就类似于在聚丙烯中加入了增塑剂一样,吸湿性或含有挥发性组分的试样在高温下产生气泡,影响测定结果的准确性。水分含量愈大,熔体流动就愈快。为了避免或减少水分的影响,在测试前先干燥处理, 去除水分和挥发性组分。
4. 氮气吹扫时间的影响
试样在料筒中,受热容易发生降解,由于空气中的氧气会加速热降解效应,样品的黏度降低,从而使流动速度加快,熔体流动速率增大。为了减少测试过程中热降解的影响,除了在操作手法上将样品在料筒中尽量压实,减少操作过程带入空气之外,装样品之前还采用了使用惰性气体吹扫料筒的方法。随着氮气吹扫时间的增加,MFR 值逐渐减小,测试结果的精密度提高,如果装样品前用氮气吹扫8 s 以上,测试相对标准偏差小于1.5%。
5. 装料时间的影响
随着装样时间的增加,MFR 值先增加后降低,装料时间为60 s 时,MFR 值最大。随着加样时间的增加,测试结果的精密度先提高后降低,这主要是由于装料时间太短,没有对样品充分压实,熔体里边气泡比较多,降低了测试结果的精密度。而装料时间过长又会导致料筒空气增多,样品更易发生热降解,使测试结果的精密度降低。所以,装料时间以控制在50~60 s 范围为宜。
四、建议
1. 保证料筒、活塞杆、口模清洗干净。料筒、活塞杆、口模没有清理干净,不但会影响下次分析结果的准确性,还会造成口膜不能顺利放入料筒,出现口膜放不下又取不出的情况,破坏料筒内壁的光洁度,对仪器造成损坏,缩短仪器使用寿命。
2. 开始测试之前仪器温度至少预热30 min;
3. 装样前最好对料筒用氮气吹扫8 s 以上;
4. 在测试有效位移区间内,采用较小活塞位移距离且增加取样次数,会得到精密度更好的测试结果。
5. 分析前特别是加样频繁时不检查仪器的温度是否恒定;口模内径不定期用黄铜量规检查是否符合规定,有损伤的口膜不及时更换;称样天平水平不检查等等。
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