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燃烧热值测定不确定度评定报告
发布日期:2021-06-18      浏览次数:106

燃烧热值测定不确定度评定报告

 

摘要:随着铝塑板在建材行业中的广泛使用,行业内对其在实际应用中的防火性能越来越重视,除了铝板与芯材这两种主要组分外,用于粘接的高分子热熔膜(高分子膜)也是判定防火性能的重要指标。因此,本文利用氧弹量热仪对高分子膜的热值进行了测定,并通过建立数学模型和分析对燃烧热值的不确定度进行了评定,得出被测高分子膜的热值为45.194 MJ/kg,当扩展因子k=2时,其扩展不确定度为0.084 MJ/kg

关键词:高分子热熔膜;氧弹量热仪;燃烧热值;不确定度

概述

作为一种用途广泛的新型建材,目前,铝塑板被广泛运用于各种场所的外墙、帷幕墙板、室内墙壁、天花板等,随着对其应用场景的不断扩展及深化,以及相关政策和法规的提出,国家对建筑材料安全性的要求不断加强,尤其体现在防火性能上;根据相关标准的要求,用于高层建筑的幕墙铝塑板和内墙装饰用铝塑板,其燃烧性能等级甚至需要达到A[1]

根据GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中的要求,燃烧热值是评定是否达到A级材料的重要条件[2];因此,本文中对铝塑板中高分子热熔膜进行了燃烧热值测定,其数值是利用在绝热容器中的燃烧温升计算得出,为保证燃烧热值测定的严谨性,对其进行了不确定度评定。

1)  评定依据:依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》

2)  测量方法:GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》
                  GB/T 14402-2007《建筑材料及制品的燃烧性能燃烧热值的测定》

3)  环境条件:温度(23±2)℃,相对湿度(50±5)%,安放地点无热辐射热源,无空气对流

4)  试验仪器:热值仪(全能氧弹量热仪

5 被测对象:铝塑复合板用高分子膜

6 测量过程:样品制备,为得到可信度高的热值数据,选取有代表性的样品,任意截取每块不小于50g5个样块,为保证均匀性,在测试前需要将高分子膜裁剪到足够细碎。

在进行检测前,需要利用具有标准热值的苯甲酸对仪器热容进行标定,以5次标定结果的平均值作为仪器热容,参与样品热值的测定。

对于高热值的高分子材料,无需再加入助燃物就可充分燃烧。具体实验流程如下,在坩埚中称量约0.5g高分子膜,利用标准热值的棉线连接点火装置与试样,之后将试样装入氧弹中,在氧气中充分燃烧,记录温度变化,计算出被测样品的热值,并以5次实验的算数平均值作为检测结果。

建立数学模型

根据氧弹热量计检定规程和检测方法,建立高分子膜热值测定的数学模型,具体如下:

                                                     (1)

式中:

Q     高分子膜的燃烧热值,J/g

E     热量计的热容量,J/K

ΔT    量热体系温升,K

q1    点火能量,J

q2    棉线热值,J/根;

m    高分子膜的质量,g

根据公式(1)导出方差公式及各个输入量的偏导数(灵敏系数)如下:

     (2)                                      

各输入量的偏导数为:   

不确定度分量的主要来源及其分析

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对测量过程中影响热值数据的因素进行分析,测量不确定度主要包括:

3.1 A类不确定度

测量重复性引起的不确定度分量。

3.2 B类不确定度

B类不确定度主要包括,量热系统热容量引入的不确定度、温升测量偏差引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、棉线热值和点火能量引入的不确定度以及环境因素、测试人员引入的不确定度。 

标准不确定度的评定

通过对量热系统不确定度分析,依次对各个不确定度分量进行计算,由于测量开始前需要先对量热系统热容量进行标定,因此先对系统热容量进行不确定度评定。

4.1系统热容量不确定度的评定

使用具有标准热值的苯甲酸对量热系统的热容量进行标定:

                                     (3)

式中: E   量热系统的热容量J/KΔTs    量热体系温升Kms  标准物质苯甲酸的热值J/gqs    标准物质苯甲酸的质量,gq1    点火能量,Jq2  棉线热值,J/根。

由标定热容量过程可知,量热体系热容量的不确定度包括:A类不确定度主要为标定时对热容量的测量重复性;B类不确定度有苯甲酸标准热值的不确定度,苯甲酸称量过程的不确定度,标定时温差测量的不确定度,点火能量不确定度,棉线热值不确定度以及内筒中装水量测量不确定度。

1量热系统热容量标定实验数据

编号

苯甲酸热值qs(J/g)

棉线热值q2(J/)

点火能量q1(J)

苯甲酸质量ms(g)

量热体系温升ΔTs(K)

量热系统热容量E(J/K)

1

26458

50

64

1.0036

3.3104

8056

2

64

1.0210

3.3626

8067

3

64

1.0009

3.2961

8069

4

64

1.0132

3.3354

8071

5

64

0.9969

3.2815

8073

平均值

/

/

64

1.0071

3.3172

8067

1)标准物质苯甲酸热值引入的标准不确定度

苯甲酸标准物质证书中给出了苯甲酸的热值为26458 J/g,对应热值的相对扩展不确定度为0.1%(包含因子k=2),由此计算出苯甲酸热值的标准不确定度为:

 

2)苯甲酸称量引入的标准不确定度

校准证书标示了分析天平的最大允许误差为±0.1mg,按均匀分布,包含因子 ,苯甲酸称量的标准不确定为:

 

3)棉线热值引入的标准不确定度

利用标准热值的棉线引燃苯甲酸样品,本实验所用的棉线已事先经过裁剪其热值为50J/根,每次使用一根;根据经验每根棉线的误差不超过2J,按照均匀分布取 由此计算出每根棉线的标准不确定为:

 

4)点火能量引入的标准不确定度

实验中点火能量的误差为±1J,按均匀分布,取 ,得出点火能量的标准不确定度:

 

5)量热系统温差测量的不确定度

量热仪中温差测量的分辨率为0.0001K,按照均匀分布,取 ,其标准不确定度为:

 

根据标定过程中的数学模型导出方差公式,各输入量之间不相关,得出的方差公式为:

 

                                                 (4)

将上述数据代入公式(4)中,得

u1(E)=4.06J/K

6)氧弹内筒中装水量测量引入的不确定度

实验流程要求,内筒中需要装入10ml去离子水,所用量筒的精确度为0.2ml25℃环境中水的密度为ρ=0.997g/cm3,比热为C=4.2J/(g·K),由此得出内筒水称量的不确定度为:                    u2(E)=0.2×0.997×4.2=0.84J/K

7)热容量重复性测量引起的不确定度

将五次标定出的热容量数值代入贝塞尔公式:

 

由于u1(E)u2(E)u3(E)三个热容量不确定度分量互不相关,合成热容量标准不确定度:

 

4.2高分子膜称量引入的标准不确定度

校准证书中标示了分析天平的最大允许误差为±0.1mg,按均匀分布,包含因子 ,得出高分子膜称量的标准不确定为:

 

4.3各输入量引入的高分子膜热值不确定度计算

根据GB/T 14402-2007中对测量次数的规定,另外为保证不确定度评定的准确性,对样品进行了5次重复性热值测量,具体数据如表2所示。

2 高分子膜燃烧热值测量数据

编号

样品质量

m(g)

点火棉线

J/

量热体系温升ΔT(K)

点火能量q1(J)

高分子膜热值Q(J/g)

1

0.5002

50

2.8169

64

45202

2

0.5011

2.8274

64

45290

3

0.5007

2.8197

64

45198

4

0.5028

2.8298

64

45175

5

0.5011

2.8160

64

45106

平均值

0.5012

2.8220

64

45194

备注:仪器热容量为8067J/K

 

由表2中的数据和前述对各输入量不确定度的计算,将具体数值代入公式(2),求得各输入量引入的不确定度:    u1(Q)=29.32J/K

4.4 高分子膜热值重复性测量引起的不确定度

5次测得的高分子膜热值导入贝塞尔公式,得出不确定度分量:

 

4.5实验环境引起的不确定度

本次实验是在标准的控温控湿实验室中完成的,量热系统周围没有其他的热辐射仪器,在测试时除必要的实验流程外,屋内无多余的人员进出扰动,因此可以避免实验室环境对检测结果的影响,其引入的不确定度可以忽略不计。

4.6检测人员引入的不确定度

在实验中检测人员均经过专门的上岗培训,熟悉相关的检测标准和试验流程,对相关产品具有一定的测试经验;操作时严格按照操作规程,使用符合要求的称量仪器,因此检测人员引入的不确定度很小,可忽略不计。

 

 

3 标准不确定度汇总表

类型

不确定度分量

标准不确定度(J/g)

A

高分子膜热值测量重复性

29.32

B

各输入量引入的不确定度u(E)u(ΔT)u(m)u(q1)u(q2)

29.50

测量实验环境引起的不确定度

忽略不计

检测人员引入的不确定度

忽略不计

 

合成标准不确定度

3中标示的不确定度分量互不相关,因此得出合成标准不确定度为:

 

扩展不确定度

扩展不确定度为合成标准不确定度与所选用的包含因子乘积,包含因子取k2

Uk·u(Q)=2×0.042MJ/kg=0.084MJ/kg

k=2时区间UσU)的包含概率为95.45%。

被测高分子膜的检测结果报告为:

Q=45.194MJ/kgU=0.084MJ/kgk=2

7 结果和讨论

  •  
  • 45.194 MJ/kg,当扩展因子k=2时,其扩展不确定度为0.084MJ/kg,数值与传统烯烃类高分子燃烧热值相吻合,得出的扩展不确定度数值较低,证明了在当前条件下测定高分子膜热值具有较高的准确性。

 

 

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